【拓普原产】TPWSC型微量水分测定仪工作原理与操作使用方法
【拓普原产】TPWSC型微量水分测定仪采用卡尔——菲休库仑滴定法，对不同物质进行微量水分测定，是一种较可靠的方法，微量水分测定仪成功的应用了这一方法，并采用了微计算机控制，其分析速度快，精度高，液晶屏中文显示，自动打印，且有仪器故障自诊，菜单选择等功能，以达到更好的操作与使用，具有操作简单，全自动的分析仪器。
工作原理
卡尔——菲休试剂同水的反应为：
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N•HI+C5H5N•S03…………………………………①
C5H5N•SO3+CH30H—C5H5N•HS04CH ……………………………………②
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把样品加人到试剂中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反映，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反映，根据法拉第定律，碘与电量成正比地产生出来。
2I- +2e—I2
1摩尔碘与1摩尔水质量反应，因此1mg水相当于10．71库仑电量，根据这个原理，水含量可以从电解所需要的电量中直接确定，经仪器计算，在显示器上直接显示出测定样品中的含水量。
技术参数
滴定方式：微计算机控制库仑滴定
测量范围：1ug一100mg(典型值10ug一10mg)
分 辨 率：0.1ug
电解控制：自动电解电流控制(400mA)
滴定速度：2.5mg/min
准 确 度：10ug一100g±3ug 1mg以上转化为0．3％(不含进样误差)
终点显示：信息显示、蜂呜器响、终点指示灯亮
打 印 机：16个字符针式打印 纸宽44毫米
电 源：交流220V±10％ 50Hz±5％ 功率60VA
操作使用方法
1、仪器自检功能
将220V交流电源接入电源插座，打开电源开关，在测量(11)和滴定(10)插座开路状态下，短接测量插座时，测量显示过碘，并且不计数，短接电解插座时，测量显示器过水，并且计数。在测量(11)和滴定(10)插座开路状态下，接启动键，一分钟后报警，终点指示灯亮，符合上述过程，说明仪器主机工作正常。
2、滴定池清洗，干燥和装配
1）使用前把滴定池所有的玻璃口打开滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，时间约3—4小时，然后自然冷即，阴极室和测量电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇进行清洗，清洗后用吹风机吹干，清洗时应注章，不要清洗到电极引线处，否则在测定试样过程中会造成测量误差。
2）把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉装入，然后将试样注入口的旋塞装好，完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入，然后分别在测量电极阴极室，干燥管，进样旋塞，密封塞的磨口处，均匀的涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下使其较好的密封。
3）将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室，再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂，阴、阳极室的液面高度要基本一致，完毕后将干燥管密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封，将滴定池放到磁力搅拌器上，用夹持器夹紧，把测量电极阴极电极插头分别插入测量电解插座内。
4）开仪器电源，打开搅拌开关，使仪器搅拌（搅拌速度为液体刚不产生气泡为准）。打开功能确定键，屏幕显示过碘状态，这是用50――100ul的进样器向电解池中注入蒸馏水，此过程要缓慢注入，并观察仪器状态，当仪器显示为过水时，停止注入。这是仪器开始跑数，进行自动平衡。
调搅拌速度
5）电流。
如果终点指示灯交替闪亮或着一直不能达到平衡状态，说明空白电流不稳定，出现这种情况则是滴定池内壁上吸附有水分。这时，应关掉仪器开关。从磁力搅拌器上取下滴定池，慢慢倾斜转动摇晃，使池内壁上的水分吸收到电解液中。然后把池子放回，重新打开开关，继续进行滴定，这一步骤可反复进行几次。
通过以上操作，空白电流一般情况下会降低到zui小（仪器达到平衡状态），如果空白电流仍然不降低，可能是受到来自大气中的水分浸入所影响或者是陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查滴定池的磨口接合面密封情况，硅胶是否失效，以及阴极室的清洗和干燥剂效果是否良好。
在测量样品中水分的含量时，为了得到高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。但是，在仪器不稳定的状态下，按“启动”，数字显示器复零，约一分钟后，蜂鸣器响，终点指示灯亮。数字显示器仍然显示为零。此时，也可以进行测定。当对测定精度有特殊要求或者被测样品中含有少量的水分时，应当尽量使仪器达到平衡稳定状态，这样对测定低含量的样品有利。
3、仪器的标定
当仪器达到初始平衡点，而且比较稳定时，可用纯水进行标定。
1）用0．5u1进样器抽取0．1u1的纯水，为注样做好准备。
2）按启动键。
3）把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意应使针尖插入到试剂中，并避免与滴定池内壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。
4）蜂鸣器响显示终点END其显示结果应为l00±3ug（不含进样误差）
示2-3次，显示结果若在误差范围内就可以进行试样的标定。
4、测定条件的建立
1）参数设置
shou先按”确定”键把菜单调到参数界面。按选择键，移动光标到参数设定位置，按确定键进入菜单进行设定体积和密度。
2）打印状态
在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。
3）日期、时间设定
把菜单调到时间设定，按确立健数字(XXXX年XX月XX日XX时XX分XX
秒)输入按选择／输入键，每一位数字设定好后，按功能／确定键，一般地产品出厂前时间设定都巳完成。
4）平均值：同一样品或不同样品需要算出含水平均值时，可在调出菜单中按选择／输入键，调到打印平均值位置，再按功能／确定键，打印机可打印出1一n个进样数平均值打印出来。
5、操作步骤
1）开机显示微量水份测定仪，按搅拌键，电解池中的搅拌子开始旋转。搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。
2）按功能确立键屏幕显示数字，同时电解开关打开(新电解液显示过碘，可用50--100ul进样器进水调整至平衡，巳用过电解液刚开机时一般显示过水，通过电解滴定后到达平衡，报警终点指示灯亮后。
3）用0．5微升进样器，抽取0.1u1水样注入滴定瓶，同时按启动键，屏幕显示含水量在100．0±5ug为合格(不含进样误差)，一般标定2-3次。
4）样品试验，抽取一定数量试样(一般以1ml为单位)，先按启动键，屏幕显示为“00000.0”，然后将试样注入电解池内，电解到终点后，终点指示灯亮，同时报警，打印机打印出样品的含水量。使用仪器时或试样不同时，需要注意试样体积、比重与机内设置的体积、比重应相符。
5）测量结果用ugH2O单位来表示，样品中水分含量由以下关系式计算：
6）气体样品中的水份测定
气体样品中水份的滴定操作过程与液体样品相同，在此只涉及采样办法，连接器。
在测定气体样品中水份时，阳极室须注入约150毫升的电解液，确保气体中的水分被充分被吸收，同时气体的流速应控制在大约0．5L／min左右，如果在测定过程中阳极室的电解液明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充。
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工作原理
卡尔——菲休试剂同水的反应为：
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N•HI+C5H5N•S03…………………………………①
C5H5N•SO3+CH30H—C5H5N•HS04CH ……………………………………②
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把样品加人到试剂中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反映，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反映，根据法拉第定律，碘与电量成正比地产生出来。
2I- +2e—I2
1摩尔碘与1摩尔水质量反应，因此1mg水相当于10．71库仑电量，根据这个原理，水含量可以从电解所需要的电量中直接确定，经仪器计算，在显示器上直接显示出测定样品中的含水量。
技术参数
滴定方式：微计算机控制库仑滴定
测量范围：1ug一100mg(典型值10ug一10mg)
分 辨 率：0.1ug
电解控制：自动电解电流控制(400mA)
滴定速度：2.5mg/min
准 确 度：10ug一100g±3ug 1mg以上转化为0．3％(不含进样误差)
终点显示：信息显示、蜂呜器响、终点指示灯亮
打 印 机：16个字符针式打印 纸宽44毫米
电 源：交流220V±10％ 50Hz±5％ 功率60VA
操作使用方法
1、仪器自检功能
将220V交流电源接入电源插座，打开电源开关，在测量(11)和滴定(10)插座开路状态下，短接测量插座时，测量显示过碘，并且不计数，短接电解插座时，测量显示器过水，并且计数。在测量(11)和滴定(10)插座开路状态下，接启动键，一分钟后报警，终点指示灯亮，符合上述过程，说明仪器主机工作正常。
2、滴定池清洗，干燥和装配
1）使用前把滴定池所有的玻璃口打开滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，时间约3—4小时，然后自然冷即，阴极室和测量电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇进行清洗，清洗后用吹风机吹干，清洗时应注章，不要清洗到电极引线处，否则在测定试样过程中会造成测量误差。
2）把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉装入，然后将试样注入口的旋塞装好，完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入，然后分别在测量电极阴极室，干燥管，进样旋塞，密封塞的磨口处，均匀的涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下使其较好的密封。
3）将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室，再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂，阴、阳极室的液面高度要基本一致，完毕后将干燥管密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封，将滴定池放到磁力搅拌器上，用夹持器夹紧，把测量电极阴极电极插头分别插入测量电解插座内。
4）开仪器电源，打开搅拌开关，使仪器搅拌（搅拌速度为液体刚不产生气泡为准）。打开功能确定键，屏幕显示过碘状态，这是用50――100ul的进样器向电解池中注入蒸馏水，此过程要缓慢注入，并观察仪器状态，当仪器显示为过水时，停止注入。这是仪器开始跑数，进行自动平衡。
调搅拌速度
5）电流。
如果终点指示灯交替闪亮或着一直不能达到平衡状态，说明空白电流不稳定，出现这种情况则是滴定池内壁上吸附有水分。这时，应关掉仪器开关。从磁力搅拌器上取下滴定池，慢慢倾斜转动摇晃，使池内壁上的水分吸收到电解液中。然后把池子放回，重新打开开关，继续进行滴定，这一步骤可反复进行几次。
通过以上操作，空白电流一般情况下会降低到zui小（仪器达到平衡状态），如果空白电流仍然不降低，可能是受到来自大气中的水分浸入所影响或者是陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查滴定池的磨口接合面密封情况，硅胶是否失效，以及阴极室的清洗和干燥剂效果是否良好。
在测量样品中水分的含量时，为了得到高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。但是，在仪器不稳定的状态下，按“启动”，数字显示器复零，约一分钟后，蜂鸣器响，终点指示灯亮。数字显示器仍然显示为零。此时，也可以进行测定。当对测定精度有特殊要求或者被测样品中含有少量的水分时，应当尽量使仪器达到平衡稳定状态，这样对测定低含量的样品有利。
3、仪器的标定
当仪器达到初始平衡点，而且比较稳定时，可用纯水进行标定。
1）用0．5u1进样器抽取0．1u1的纯水，为注样做好准备。
2）按启动键。
3）把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意应使针尖插入到试剂中，并避免与滴定池内壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。
4）蜂鸣器响显示终点END其显示结果应为l00±3ug（不含进样误差）
示2-3次，显示结果若在误差范围内就可以进行试样的标定。
4、测定条件的建立
1）参数设置
shou先按”确定”键把菜单调到参数界面。按选择键，移动光标到参数设定位置，按确定键进入菜单进行设定体积和密度。
2）打印状态
在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。
3）日期、时间设定
把菜单调到时间设定，按确立健数字(XXXX年XX月XX日XX时XX分XX
秒)输入按选择／输入键，每一位数字设定好后，按功能／确定键，一般地产品出厂前时间设定都巳完成。
4）平均值：同一样品或不同样品需要算出含水平均值时，可在调出菜单中按选择／输入键，调到打印平均值位置，再按功能／确定键，打印机可打印出1一n个进样数平均值打印出来。
5、操作步骤
1）开机显示微量水份测定仪，按搅拌键，电解池中的搅拌子开始旋转。搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。
2）按功能确立键屏幕显示数字，同时电解开关打开(新电解液显示过碘，可用50--100ul进样器进水调整至平衡，巳用过电解液刚开机时一般显示过水，通过电解滴定后到达平衡，报警终点指示灯亮后。
3）用0．5微升进样器，抽取0.1u1水样注入滴定瓶，同时按启动键，屏幕显示含水量在100．0±5ug为合格(不含进样误差)，一般标定2-3次。
4）样品试验，抽取一定数量试样(一般以1ml为单位)，先按启动键，屏幕显示为“00000.0”，然后将试样注入电解池内，电解到终点后，终点指示灯亮，同时报警，打印机打印出样品的含水量。使用仪器时或试样不同时，需要注意试样体积、比重与机内设置的体积、比重应相符。
5）测量结果用ugH2O单位来表示，样品中水分含量由以下关系式计算：
6）气体样品中的水份测定
气体样品中水份的滴定操作过程与液体样品相同，在此只涉及采样办法，连接器。
在测定气体样品中水份时，阳极室须注入约150毫升的电解液，确保气体中的水分被充分被吸收，同时气体的流速应控制在大约0．5L／min左右，如果在测定过程中阳极室的电解液明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充。
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